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飼料中揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定

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樓主
發(fā)表于 2015-7-1 10:49:17 | 只看該作者 |只看大圖 回帖獎(jiǎng)勵(lì) |倒序?yàn)g覽 |閱讀模式
懸賞20論壇幣未解決
VBN的測(cè)定步驟:
試樣處理:精確稱取試樣(魚(yú)粉、肉粉、肉骨粉、羽毛粉稱5克;血球粉、血漿粉稱0.5克)左右,置于250ml具塞錐形瓶中,加100 ml水,(用振蕩器或磁力攪拌器或人工)振搖30分鐘至混勻, 然后靜置浸漬30 min后過(guò)濾,如不馬上蒸餾將濾液放置冰箱備用。
蒸餾滴定:將盛有20 ml硼酸吸收液(20 g/L)的錐形瓶置于冷凝管的下端,并使其下端插入吸收液的液面下,準(zhǔn)確吸取10.0 ml上述試樣濾液于蒸餾儀反應(yīng)室內(nèi),加少量水沖洗加樣處,再加10 ml氧化鎂混懸液(10 g/L),迅速加塞,并加水封口以防漏氣,通入蒸汽,進(jìn)行蒸餾,蒸餾吸收液接收到75ml時(shí),將冷凝管的末端離開(kāi)液面,繼續(xù)蒸餾至吸收液為100ml時(shí),用蒸餾水沖洗冷凝管末端,停止蒸餾,吸收液用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.020 mol/L)滴定,終點(diǎn)至灰紅色。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

我想問(wèn)

“蒸餾吸收液接收到75ml時(shí),將冷凝管的末端離開(kāi)液面,繼續(xù)蒸餾至吸收液為100ml時(shí),用蒸餾水沖洗冷凝管末端,停止蒸餾。”

這一步是為什么?

誰(shuí)能幫我解答一下

為什么到75毫升時(shí)離開(kāi)液面,再蒸餾。什么道理?為什么?

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沙發(fā)
發(fā)表于 2015-7-1 17:11:10 | 只看該作者
蒸餾的步驟和測(cè)定粗蛋白質(zhì)的步驟基本一樣,但在加入氧化鎂混懸液后,需要加入少許消泡劑,防止泡沫產(chǎn)生;蒸餾接收一般5分鐘左右,不需要到75ml或100ml。實(shí)驗(yàn)方法可以在百度文庫(kù)中搜到。
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板凳
發(fā)表于 2015-7-1 19:03:51 | 只看該作者
“蒸餾吸收液接收到75ml時(shí),將冷凝管的末端離開(kāi)液面,繼續(xù)蒸餾至吸收液為100ml時(shí),用蒸餾水沖洗冷凝管末端,停止蒸餾。”

這樣做的目的是讓蒸餾過(guò)程中冷凝管中的液體全部進(jìn)入錐形瓶中,如果等到吸收液達(dá)到100ml時(shí)再把冷凝管末端離開(kāi)液面,管內(nèi)會(huì)有液體殘留,會(huì)造成實(shí)驗(yàn)誤差。

點(diǎn)評(píng)

正解!其實(shí)75也好,85也好,只是個(gè)參考,原則是蒸餾結(jié)束之前一定要離開(kāi)液面,繼續(xù)蒸餾并收集冷凝管末端沾的液體,否則值會(huì)偏低。這個(gè)原則在做粗蛋白時(shí)也適用,只是操作方法里面表述達(dá)不一樣而已。  發(fā)表于 2015-7-3 15:39
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地毯
發(fā)表于 2015-7-2 09:48:28 | 只看該作者
會(huì)用到那些儀器?
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5
 樓主| 發(fā)表于 2015-7-3 11:32:34 | 只看該作者
給它好的 發(fā)表于 2015-7-2 09:48
會(huì)用到那些儀器?

凱式定氮儀
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6
 樓主| 發(fā)表于 2015-7-3 11:34:27 | 只看該作者
天籟之寂 發(fā)表于 2015-7-1 19:03
“蒸餾吸收液接收到75ml時(shí),將冷凝管的末端離開(kāi)液面,繼續(xù)蒸餾至吸收液為100ml時(shí),用蒸餾水沖洗冷凝管末端, ...

好的,謝謝!
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7
 樓主| 發(fā)表于 2015-7-3 11:34:59 | 只看該作者
四季 發(fā)表于 2015-7-1 17:11
蒸餾的步驟和測(cè)定粗蛋白質(zhì)的步驟基本一樣,但在加入氧化鎂混懸液后,需要加入少許消泡劑,防止泡沫產(chǎn)生;蒸 ...

好的,謝謝!
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8
發(fā)表于 2015-7-3 11:35:09 | 只看該作者
好高端的樣子
嘿嘿
一次能有多少?
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組圖打開(kāi)中,請(qǐng)稍候......
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9
發(fā)表于 2015-8-1 17:09:12 | 只看該作者
蒸餾吸收液接收到75ml時(shí),將冷凝管的末端離開(kāi)液面,繼續(xù)蒸餾至吸收液為100ml時(shí),用蒸餾水沖洗冷凝管末端,停止蒸餾。l為什么離開(kāi)液面主要是會(huì)產(chǎn)生反吸并且可以把冷凝管里面殘留全部到吸收液中使結(jié)果準(zhǔn)確。

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10
發(fā)表于 2015-8-13 15:39:31 | 只看該作者
將冷凝管末端離開(kāi)液面,這樣做的目的是讓蒸餾過(guò)程中冷凝管中的液體全部進(jìn)入錐形瓶中,如果等到吸收液達(dá)到100ml時(shí)再把冷凝管末端離開(kāi)液面,管內(nèi)會(huì)有液體殘留,這樣會(huì)造成試驗(yàn)誤差。
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