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2013-9-25 08:57 上傳
1、理化特性
▲.真賴(lài)氨酸為白色或淡褐色小顆?;蚍勰?。
▲.真賴(lài)氨酸無(wú)味或微有異性酸味,假冒賴(lài)氨酸氣味不正,有些帶有芳香性。
2、質(zhì)量指標(biāo)
表1.飼料級(jí)L-賴(lài)氨酸鹽酸鹽質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(NY39-1987) | | 含量(以C6H14•HCl干基計(jì)) | | | | | | | | | | | | | |
3、主要檢測(cè)指標(biāo)及檢測(cè)方法
▲.感官檢測(cè)法:純品賴(lài)氨酸添加劑為白色或淡褐色小顆?;蚍勰瑹o(wú)味或微有特異氣味,放入口中帶有酸味,口無(wú)澀感;假賴(lài)氨酸氣味不正,具有雜質(zhì)樣澀感,有些還有芳香氣味。
▲.簡(jiǎn)易檢測(cè)法:市場(chǎng)流通中不斷有偽劣賴(lài)氨酸出現(xiàn),而且做假形式多種多樣,如用淀粉、石粉、石膏粉等冒充或在賴(lài)氨酸中摻入這類(lèi)物質(zhì)。所以,在沒(méi)有氨基酸自動(dòng)分析儀的條件下,如何快速識(shí)別賴(lài)氨酸的真假很有必要,現(xiàn)介紹幾種快速識(shí)別賴(lài)氨酸真假的方法:
▲.溶解性檢驗(yàn):賴(lài)氨酸易溶于水,難溶于乙醇、乙醚。稱(chēng)取1g賴(lài)氨酸樣品放入燒杯中,加入50毫升左右的蒸餾水,輕輕攪拌,真賴(lài)氨酸溶解完全,溶液澄清無(wú)沉淀物。若溶解不完全,溶液渾濁或有沉淀殘?jiān)瑒t是假冒或摻假賴(lài)氨酸。將燒杯再放在電爐上加熱,若溶液變稠成糊狀,說(shuō)明樣品為以淀粉類(lèi)物質(zhì)冒充或摻有淀粉類(lèi)物質(zhì)的偽劣賴(lài)氨酸。
▲.灼燒法:取1g左右賴(lài)氨酸樣品放入瓷質(zhì)坩堝中,在電爐上灼燒,真賴(lài)氨酸灼燒時(shí)會(huì)散發(fā)出有類(lèi)似燃燒羽毛時(shí)產(chǎn)生的難聞氣味;而假賴(lài)氨酸一般不具有這種氣味,或氣味較淡。當(dāng)灼燒至無(wú)煙后,再移入高溫爐中,550℃灼燒2-3小時(shí)左右,真賴(lài)氨酸的灼燒殘?jiān)鼞?yīng)在0.3%以下,肉眼幾乎看不見(jiàn)殘?jiān)?。若殘?jiān)^多,則為偽劣蛋氨酸,可按根據(jù)有關(guān)方法進(jìn)一步鑒別是什么摻假物。
4、判定關(guān)鍵點(diǎn)和注意事項(xiàng)
▲.定性鑒別L-賴(lài)氨酸鹽酸鹽:L-賴(lài)氨酸鹽酸鹽樣品水溶液中加入硝酸銀溶液應(yīng)產(chǎn)生不溶于稀硝酸,而溶于氨水的白色沉淀。
▲.(1:9)的硝酸溶液配制:1份體積的濃硝酸與9份體積的蒸餾水混合。
▲.(1:2)的氨水配制:1份體積的濃氨水加2份體積的蒸餾水。
▲.鑒別方法:稱(chēng)取樣品1g,溶于蒸餾水中,加入0.1M硝酸溶液即產(chǎn)生白色沉淀。取此沉淀加(1:9)的硝酸溶液,沉淀不溶解;另取此沉淀,加入過(guò)量(1:2)的氨水則溶解。
▲.可以根據(jù)含氮量識(shí)別賴(lài)氨酸的真?zhèn)魏凸罍y(cè)賴(lài)氨酸的含量
賴(lài)氨酸分子結(jié)構(gòu)中均含有氮,用飼料常規(guī)檢驗(yàn)法中粗蛋白質(zhì)的測(cè)定方法,測(cè)出其中的含氮量,根據(jù)含氮量的多少或有無(wú)可判斷賴(lài)氨酸的真假,估測(cè)賴(lài)氨酸的含量。
具體方法與粗蛋白的測(cè)定方法一樣。稱(chēng)取一定量的樣品,經(jīng)消化、蒸餾、接收、鹽酸滴定后得出標(biāo)準(zhǔn)鹽酸消耗的量,然后按以下公式計(jì)算該賴(lài)氨酸的含氮量。
N(%)=100×(V-V0)C×0.014×V1/(W×V2)
式中:N一樣品中氮的含量,%;V一滴定樣品時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的體積,ml;V0-空白測(cè)定時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的體積,ml;C-標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的濃度,mol/L;0.014一常量,每1毫升1M鹽酸相當(dāng)于0.014g氮;V1—消化液稀釋總體積,ml;V2—吸取消化液蒸餾用的體積,ml;W一稱(chēng)樣量,g;
賴(lài)氨酸的分子量為 146,含有2個(gè)氮元素,理論含氮量為2×14÷182.65×100%=15.3%,將此理論值乘以商標(biāo)上標(biāo)明的純度,即得出應(yīng)該達(dá)到的含氮量。
此含氮量與實(shí)際測(cè)定含氮量相比較,誤差在一個(gè)含氮單位左右的為正常,說(shuō)明是真品;如果實(shí)測(cè)值比理論值低或高2個(gè)含氮單位說(shuō)明是偽劣品。
市場(chǎng)上偽劣賴(lài)氨酸絕大部分由硼砂、滑石粉、面粉加適量的味精組成,這些物質(zhì)幾乎不含氮或含少量氮,故用測(cè)氮法可以鑒別。并可根據(jù)所測(cè)得的樣品含氮量除以相應(yīng)氨基酸含氮理論值,估測(cè)樣品中的氨基酸含量。即:
賴(lài)氨酸%=N%÷15.3%
▲.如果摻雜使假者在賴(lài)氨酸中加入非蛋白態(tài)氮,如尿素、碳酸按等時(shí)本方法不適用。但賴(lài)氨酸中摻入了這些非蛋白態(tài)氮,用感官識(shí)別法較易判斷出。因?yàn)榧佑心蛩丶疤妓岚凑呔哂休^強(qiáng)的刺激氣味或氨氣味,口感有苦澀味。
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