怎么測(cè)定水溶性鹽分

lya080504

為什么最新版的鹽分測(cè)定方法做不出來(lái)??？請(qǐng)大家?guī)椭?br />

肖紅

鹽分的檢測(cè)方法
一、硫氰酸銨滴定法
1、原理
試樣溶液在酸性條件下,加過(guò)量標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液使其中氯化物形成氯化銀沉淀,再用硫氰酸銨滴定過(guò)量的銀,計(jì)算氯化鈉含量作為飼料及原料中鹽分的估計(jì)。
2、儀器設(shè)備
250ml三角瓶，容量瓶，移液管，滴定管，電爐，分析天平
3、試劑
3.1        濃HNO3(AR)(D=1.38g/ml69%)
3.2        0.05N硝酸銀(AR)溶液：精稱8.4935gAgNO3用蒸溜水定容1000ml，貯于棕色瓶中。
3.3        0.05N硫氰酸銨(AR)溶液：精稱3.8065gNH4SCN用蒸溜水定容1000ml,貯于棕色瓶中。
3.4        鉻酸鉀(AR)
3.5        氯化鈉(GR)
3.6        8%硫酸鐵銨(AR)溶液：稱80g硫酸鐵銨Fe2(SO4)3•(NH4)2SO4•24H2O溶于1000ml蒸溜水中，放在攪拌器上溶解。
4、分析步驟
稱已經(jīng)粉碎好的樣品0.5～1.5g(視含鹽量而定)于三角燒瓶中準(zhǔn)確加入0.05N硝酸銀溶液10ml,再加入濃HNO315ml,在電爐上小心加熱,使之微沸至近干,使樣品分解,其中氯與硝酸銀生成白色沉淀,冷卻后,加蒸餾水約75ml,再加硫酸鐵銨5ml,為使終點(diǎn)更清楚,需在強(qiáng)酸下進(jìn)行,可再加5ml濃硝酸,用0.05N硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(滴定時(shí)不能激烈晃動(dòng)，只能輕搖，但滴定速度要快),溶液由白色變?yōu)榈t色,且在搖動(dòng)時(shí)持久不褪,為滴定終點(diǎn)。(同時(shí)作空白為對(duì)照)。
5、計(jì)算：      氯化鈉(%)=（B-V）×0.05844×NW ×100%
B——滴定空白所消耗的NH4SCN溶液的體積，ml；
V——滴定樣品所消耗的NH4SCN溶液的體積，ml；
N——NH4SCN溶液的當(dāng)量濃度

于炳欣

無(wú)論是新版老版  化驗(yàn)最重要的不是化驗(yàn)方法  而是預(yù)處理！

liuhong120308

我這個(gè)問(wèn)題好大，可以用快速法和國(guó)標(biāo)法，快速法主要是指示劑，國(guó)標(biāo)法要注意你的終點(diǎn)顏色觀察，也不能搖太劇烈。

河北唐山寶

新發(fā)我們都沒(méi)用過(guò)，:lol

lya080504

liuhong120308 發(fā)表于 2013-9-1 09:26
我這個(gè)問(wèn)題好大，可以用快速法和國(guó)標(biāo)法，快速法主要是指示劑，國(guó)標(biāo)法要注意你的終點(diǎn)顏色觀察，也不能搖太劇 ...

國(guó)標(biāo)法2007版的方法怎么做？還有計(jì)算公式？

lya080504

于炳欣 發(fā)表于 2013-8-31 21:23
無(wú)論是新版老版  化驗(yàn)最重要的不是化驗(yàn)方法  而是預(yù)處理！

但是新版的預(yù)處理有好幾種，就說(shuō)魚粉的吧用第一種，最后結(jié)果的計(jì)算公式算不對(duì)啊

liuhong120308

lya080504 發(fā)表于 2013-9-17 10:16
但是新版的預(yù)處理有好幾種，就說(shuō)魚粉的吧用第一種，最后結(jié)果的計(jì)算公式算不對(duì)啊

不會(huì)吧，沒(méi)有這么夸張，你將你的處理和方法傳上來(lái)看一看。