求助：氧化鎂的測定方法

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fasetuan

我想可以通過測定飼料中鎂的含量來計算氧化鎂吧.


飼料中鐵、銅、錳、鋅、鎂的測定方法
GB／T 13885-92
1主題內(nèi)容與適用范圍
      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了火焰原子吸收光譜法測定鐵、銅、錳、鋅、鎂的方法。                                    
本標(biāo)準(zhǔn)適用于飼料原料、配合飼料、濃縮飼料、預(yù)混合飼料中的鐵、銅、錳、鋅、鎂的測定。試樣測定液的濃度范圍鐵為1～16μg／mL，銅、錳為0.5～5μg／mL，鋅、鎂為0.1～2μg／mL。              2引用標(biāo)準(zhǔn)
  GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定
  GB4470火焰發(fā)射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術(shù)語
  GB6819溶解乙炔
  GB6682實驗室用水規(guī)格
3方法原理
  用干法灰化飼料原料、配合飼料、濃縮飼料樣品，在酸性條件下溶解殘渣，定容制成試樣溶液；用酸浸提法處理預(yù)混合飼料樣品，定容制成試樣溶液；將試樣溶液導(dǎo)入原子吸收分光光度計中，分別測定各元素的吸光度。
4試劑和溶液
    實驗用水應(yīng)符合GB6682中二級用水的規(guī)格，使用試劑除特殊規(guī)定外均為分析純。
    4.1鹽酸優(yōu)級純（ρ1.18g／mL）。
    4.2硝酸優(yōu)級純（ρ1.42g／mL）。
    4.3硫酸優(yōu)級純（ρ1.84g／mL）。
    4.4乙酸優(yōu)級純（ρ1.049g／mL）。
    4.5乙醇優(yōu)級純（ρ0.798g／mL）。
    4.6丙酮優(yōu)級純（ρ0.788g／mL）。
    4.7乙炔符合GB6819規(guī)定。
    4.8干擾抑制劑溶液
    稱取氯化鍶152.1g，溶于420mL鹽酸，加水至1000mL搖勻，備用。
    4.9鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液
    4.9.1鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液
    準(zhǔn)確稱取1.0000±0.0001g鐵（光譜純）于高型燒杯中，加20mL鹽酸（4.1）及50mL水，加熱煮沸，放冷后移入1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻，此液1mL含1.00mg的鐵。
    4.9.2鐵標(biāo)準(zhǔn)中間工作溶液
    稱取4.9.2溶液0.00，4.00，6.00，8.00，10.0，15.0mL分別置于100mL容量瓶中，用鹽酸（1+100）稀釋定容，配制成0.00，4.00，6.00，8.00，10.0，15.0μg／mL的標(biāo)準(zhǔn)系列。
    4.10銅標(biāo)準(zhǔn)溶液
    4.10.1銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液
    準(zhǔn)確稱取按順序用乙酸（1+49）、水、乙醇洗凈的銅（光譜純）1.0000±0.0001g于高型燒杯中，加硝酸（4.2）5mL，并于水浴上加熱，蒸干后加鹽酸（1+1）溶解，移入1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻，此液1mL含1.00mg的銅。
    4.10.2銅標(biāo)準(zhǔn)中間工作溶液
    取4.10.1溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用鹽酸（1+100）稀釋定容，搖勻，此溶液1mL含20.0μg銅。
    4.10.3銅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液
    取4.10.2溶液0.00，2.50，5.00，10.0，15.0，20.0mL分別置于100mL容量瓶中，用鹽酸（1+100）稀釋定容，配制成0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00μg／mL的標(biāo)準(zhǔn)系列。
    4.11錳標(biāo)準(zhǔn)溶液
    4.11.1錳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液
   準(zhǔn)確稱取用硫酸（1+18），水洗凈，烘干的錳（光譜純）1.0000±0.0001g于高型燒杯中，加20mL硫酸（1+4）溶解，移入1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻，此液1mL含1.00mg的錳。
     4.11.2錳標(biāo)準(zhǔn)中間工作溶液
   取4.11.1溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用鹽酸（1+100）稀釋定容，搖勻，此液1mL含20.0μg的錳。
     4.11.3錳標(biāo)準(zhǔn)工作溶液
    取4.11.2溶液0.00，2.50，5.00，10.0，20.0，25.0mL分別置于100mL容量瓶中，加入4.8溶液10mL用鹽酸（1+100）稀釋定容，配制成0.00，0.50，1.00，2.00，4.00，5.00μg／mL標(biāo)準(zhǔn)系列。
    4.12鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液
    4.12.1鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液
   準(zhǔn)確稱取用鹽酸（1+3），水、丙酮洗凈的鋅（光譜純）1.0000±0.0001g于高型燒杯中，用10mL鹽酸（4.1）溶解，移入1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻，此液1mL含1.00mg的鋅。
   4.12.2鋅標(biāo)準(zhǔn)中間工作溶液
     移取4.12.1溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用鹽酸（1+100）稀釋定容，搖勻，此液1mL含20.0μg的鋅。
   4.12.3鋅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液
   移取4.12.2溶液0.00，1.00，2.50，5.00，7.50，10.0mL分別置于100mL容量瓶中，用鹽酸（1+100）稀釋定容，配制成0.00，0.20，0.50，1.00，1.50，2.00μg／mL的標(biāo)準(zhǔn)系列。
  4.13鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液
  4.13.1鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液
    準(zhǔn)確稱取鎂（光譜純）1.0000±0.0001g于高型燒杯中，用10mL鹽酸（4.1）溶解，移入1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻，此液1mL含1mg的鎂。
  4.13.2鎂標(biāo)準(zhǔn)中間工作溶液
    移取4.13.2溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用鹽酸（1+100）稀釋定容，搖勻，此液，此液1mL含 20.0μg的鎂。
  4.13.3鎂標(biāo)準(zhǔn)工作溶液
    移取4.13.2溶液0.00，1.00，2.00，5.00，7.50，10.0mL分別置于100mL容量瓶中，加入4.8溶液10.0mL，用鹽酸（1+100）稀釋定容，配制成0.00，0.20，0.50，1.00，1.50，2.00μg／mL標(biāo)準(zhǔn)系列。
  5儀器、設(shè)備
   5.1實驗室常用儀器。
   5.2原子吸收分光光度計:波長范圍190～900nm。
   5.3離心機轉(zhuǎn)速為3000r／min。
   5.4磁力攪拌器。
   5.5硬質(zhì)玻璃燒杯100mL。
   5.6具塞錐形瓶250mL。
6試樣制備
    采取具有代表性的樣品至少2kg，用四分法縮減至約250g，粉碎過40目篩，混勻，裝入樣品瓶內(nèi)密閉，保存?zhèn)溆谩?br />   7分析步驟
    7.1飼料原料、配合飼料、濃縮飼料試樣的處理
    準(zhǔn)確稱取2～5g試樣（精確至0.0001g）于100mL硬質(zhì)玻璃燒杯中，于電爐或電熱板上緩慢加熱炭化，然后于高溫爐中500℃下，灰化16h，若仍有少量的炭粒，可滴入硝酸（4.2）使殘渣潤濕，加熱烘干，再于高溫爐中灰化至無炭粒。取出冷卻，向殘渣中滴入少量水潤濕，再加10mL鹽酸（4.1）并加水30mL煮沸數(shù)分鐘后放冷，移入100mL容量瓶中，用水定容、過濾，得試樣分解液，備用，同時制備試樣空白溶液。
    7.2預(yù)混合飼料樣品處理
   準(zhǔn)確稱取1～3g試樣（精確至0.0001g）于250mL具塞錐形瓶中，加入100.0mL鹽酸（1+10），置于磁力攪拌器上，攪拌提取30min，再用離心機以3000r／min離心分離5min，取其上層清液，為試樣分解液；或是攪拌提取后，取干過濾所得溶液作為試樣分解液，同時制備試樣空白溶液。
    含金屬螯合物的預(yù)混合飼料按7.1處理。
    7.3儀器工作參數(shù)
    儀器工作參數(shù)，見下表：
    元素      鐵（Fe）     銅（Cu）      錳（Mn）     鋅（Zn）      鎂（Mg）
    波長，nm    248.3               324.8                     279.5                 213.8                   285.2
    由于原子吸收分光光度計的型號不同，操作者可按照所用儀器要求調(diào)整儀器工作條件。
    7.4工作曲線的繪制
    將待測元素的標(biāo)準(zhǔn)系列導(dǎo)入原子吸收分光光度計，按儀器工作條件測定該標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度，繪制工作曲線。
    7.5試樣測定
    取試樣分解液V1（mL），用鹽酸（1+100）稀釋至V2（稀釋倍數(shù)根據(jù)該元素的含量及工作曲線的線性范圍而定）。若測定錳、鎂加入定容體積1／10的4.8溶液，如最終定容體積為50mL，則應(yīng)加入5mL的4.8溶液。將試樣測定液導(dǎo)入原子吸收分光光度中，同7.4的條件測定其吸光度，同時測定試樣空白溶液的吸光度，同時工作曲線求出試樣測定溶液中該元素的濃度。
    8分析結(jié)果計算和表述
    8.1被測元素的含量（mg／kg）按下式計算：
    元素含量（mg／kg）＝（C－C0）×100×V1／（mV2）
    式中：C--由工作曲線求得的試樣測定溶液中元素的濃度，μg／mL；
          C0--由工作曲線求得的試樣空白溶液中元素的濃度，μg／mL；
           m--試樣的質(zhì)量；
           V1--分取試樣測定溶液的體積，mL；
           V2--試樣測定溶液的體積，mL；
           100--試樣分解溶液的體積，mL。
     所得的結(jié)果表示到0.1mg／kg。
    8.2允許差
    室內(nèi)每個試樣應(yīng)稱取2份試料進行平行測定，以其算術(shù)平均值為分析結(jié)果，其間分析結(jié)果的相對偏差應(yīng)不大于下表所列的相對偏差：
    元素                   相對偏差，％
    Fe                                            15
       Cu                                            15
       Mu                                             15
       Zn                                              15
      Mg                                               15

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順便問一下，又沒有簡便的方法呢？？？？

白冰

可以查一下國標(biāo)。