本檢驗方法主要以測定大蒜素粉劑的總含硫量來確定產(chǎn)品的質(zhì)量。
注意:整個過程應(yīng)在抽風廚內(nèi)進行,以防止有毒氣體等物質(zhì)對人體的傷害。
一、測定步驟
1、
稱取0.5g樣品于150ml燒杯中,
2、
加少量蒸餾水濕潤樣品
3、
慢慢滴加濃HNO310ml,同時攪拌均勻。
4、
用蒸餾水定溶于50ml容量瓶中,搖勻。
5、
以中速定量濾紙過濾,棄去最初10ml濾液。
6、
吸取試樣濾液20ml于250ml燒杯中。
7、
加入0.1%的甲基橙指示劑3滴。
8、
滴加10%NaOH溶液至溶液呈棕紅色。
9、
用(1+1)HCI滴到黃色,再多加1mlHCI。
10.于電爐上加熱煮沸后,加入15%BaCI2溶液10ml,同時攪拌均勻。
11.于900C水浴鍋中保溫2小時。
12.用中速濾紙過濾,以熱水洗到無氯離子(以AgNO3溶液檢驗溶液不混濁)為止。
13.沉淀連同濾紙置于恒重的坩堝內(nèi),在電爐上碳化至無煙,然后于6000C馬福爐中灼燒30分鐘,取出于干燥器中冷卻,稱重。
二、計算
W×32.06/233.29
W
S(%)= ———————————— × 100
=
34.35638
× ———
G
×
20/50
G
式中:32.06——硫的分子量
233.69——BaSO3的分子量
W——灼燒后沉淀物的重量(g)
G——稱取樣品的重量(g)
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