凱氏定氮中蒸餾到底該怎么來判斷加堿量?

dazhui · 發(fā)表于 2008-1-23 08:14:27

這個可能是個很小的問題,甚至對于很多人來說可能是個笑話的問題.因為很多人認為是直接加到出現(xiàn)黑色沉淀(部分國標這么界定的),我分析了測不同樣品的國標,有幾個是這么寫的,一些標準沒有這么寫,而是直接告訴加多少堿.當然有硫酸銅,加堿會出現(xiàn)黑色.我們來想一下,加堿后肯定很快與剩余硫酸先反應,然后與硫酸銨反應,什么時間與硫酸銅反應呢,應該是在硫酸銨快完就要開始了,因為二者的速率差不多,唯一差的是濃度不一樣,所以反應先后不一樣了.因此,可以看出,加堿量多少合適是需要探索,而不是只看是否出現(xiàn)黑色沉淀(但肯定多加有好處,只是成本增加了).

mengze1980 · 發(fā)表于 2008-1-23 08:24:24

樓主分析的很好,但這個標準我們怎么來判定呢?

dazhui · 發(fā)表于 2008-1-23 11:05:21

我個人認為:先基本上可以通過理論計算,很好算的.然后在這個基礎上來通過回收率實驗驗證優(yōu)化,(不同量的堿)

韓友文 · 發(fā)表于 2008-1-23 19:01:31

如果知道了你所操作有關的各項參數(shù)，應該算出加堿量來。

1、樣品消化時用酸量（濃度、容量）；
2、半微量法：消化液定容及蒸餾取樣量（ml），占幾分之一？
3、這樣不難計算出中和蒸餾瓶中酸應該需要的堿量（室溫飽和，ml）（消化過程跑掉的硫酸不計），再多加過量堿20%即可。
4、這樣一勞永逸，比眼觀判斷更可靠。

chaiyoufu · 發(fā)表于 2008-1-23 19:09:30

不知道如何計算?。?/td>

chaiyoufu · 發(fā)表于 2008-1-23 19:12:21

我們都是黑色沉淀變藍后才停止加堿的。

any_wyb · 發(fā)表于 2008-1-23 19:14:57

用加的硫酸和硫酸銅以及硫酸鈉的量來確定氫氧化鈉不就可以了

qinqin · 發(fā)表于 2008-1-24 08:20:41

我們用全自動定氮儀，不好說加多少啊，只能憑經(jīng)驗，還有變色咯

jiaxing25270608 · 發(fā)表于 2008-1-24 10:56:42

使用先進一點的設備很有必要

波縱天下 · 發(fā)表于 2008-1-24 13:46:12

如果要做到精確,那就做這個實驗的時候就得花更多的時間,從你一開始的各個操作過程就要量化,那你就麻煩了,你在省錢和省時上你得做個決定(省錢是很少的,可時間就加倍了),所以我們會選擇省時,因為這樣更合算.

凱氏定氮中蒸餾到底該 怎么來判斷加堿量?

凱氏定氮中蒸餾到底該怎么來判斷加堿量?