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盡量幫我解答好嗎?

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樓主
發(fā)表于 2007-12-14 19:51:54 | 只看該作者 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式
今天我測蛋白數(shù)據(jù)差的離譜我真的暈掉了,所以我想了幾個問題,如果大家知道的就幫我解決一下,謝謝!
  1.粗蛋白
      (1) 消煮是應(yīng)該注意什么?溫度怎么設(shè)定(因為我做的老有上沖的時候,我想是不是影響我的結(jié)果呢?)
      (2)蒸餾的時候電熱套里的溶液硫酸放多了會影響結(jié)果嗎?
      (3)我最不清楚的是為什么以前我們的化驗員蒸餾到最后的溶液是酸性而我的是堿性,而且越蒸餾堿性越大。
  2.灰份
        測灰分時電爐的溫度怎么掌握,溫度太高會不會使坩堝里的樣減少的太快(我們這的原料有花生殼,這個東西我每  次測它時灰分就大是不是這個原因?)
   3.氯化物(鹽)
       我不太清楚這個東西的滴定終點什么時候算磚紅色的終點呢?
   4.鈣
      有人告訴我測鈣時可以不加孔雀石綠可以嗎?
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沙發(fā)
 樓主| 發(fā)表于 2007-12-14 20:00:46 | 只看該作者
不好意思打錯了幾個字.:L:
板凳
發(fā)表于 2007-12-14 20:13:24 | 只看該作者
看來沒有師傅帶一下,很難說得清楚。
一個月才1500噸的產(chǎn)量,看來多看點操作上的書是可以的。
地毯
發(fā)表于 2007-12-14 20:17:57 | 只看該作者
第2個問題:
       測灰分的時候,有個“先炭化后灰化”的步奏。加溫過快,容易使樣品膨脹爆開,造成坩堝中的樣品減少。所以有個低溫炭化的過程,同時用坩堝蓋半蓋住坩堝,也是為了避免樣品灰分隨氣流散失。
       至于電爐的溫度,控制在500度左右,炭化后在升溫。
       其實,我只用馬弗爐的。直接把坩堝放進里邊,先低溫1小時,然后在升溫。這樣似乎結(jié)果偏差不大。

我也是半桶水,不知道有沒有說錯?
5
發(fā)表于 2007-12-14 20:40:03 | 只看該作者
呵呵,我也是個新手,有些東西和大家交流交流
消煮的時候先是小火,待樣品焦化后在將溫度調(diào)至設(shè)定溫度,我們的溫度是380,消煮3小時左右,要是溶液上沖肯定會影響結(jié)果. 測灰份設(shè)定600度4個小時,時間過長應(yīng)該會使結(jié)果偏大. 鹽份滴定時的終點顏色要靠自己做實驗時細(xì)心觀察,多做比較,沒有老師知道就只有靠自己摸索. 測鈣時的孔雀石綠是指示堿性的,如果做幾次能知道加多少KOH可以呈堿性應(yīng)該不加也可以,但是做實驗不差這一步還是加為好啊
6
發(fā)表于 2007-12-14 20:49:34 | 只看該作者

老鳥都是菜鳥過來的

多看點書  多操作

在論壇中找到各個檢測方法的國家標(biāo)準(zhǔn)
仔細(xì)認(rèn)真的看  然后對照操作

時間長了就知道該怎么做了

實踐出真知
7
發(fā)表于 2007-12-15 09:07:15 | 只看該作者
消煮的時候分階段生溫,可以盡量避免試液上沖.
8
發(fā)表于 2007-12-15 09:55:06 | 只看該作者
買本國標(biāo)書,按書上的操作做,一般情況下是沒問題的
9
發(fā)表于 2007-12-15 09:56:38 | 只看該作者
很有可能是在蒸餾時溫度過高或溶液過多,有部分溶液通過冷凝管進入到了錐形瓶,從而出現(xiàn)堿性.
10
發(fā)表于 2007-12-15 13:04:35 | 只看該作者
4.鈣
      有人告訴我測鈣時可以不加孔雀石綠可以嗎?

可以不加,我們以前做就沒有加!
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