GB
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
Feed additive methionine hydroxy Calcium xxxx-xx-xx發(fā)布
xxxx-xx-xx實(shí)施
國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局 發(fā) 布
本標(biāo)準(zhǔn)參考國(guó)外先進(jìn)企業(yè)有關(guān)羥基蛋氨酸鈣產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)修改制定。
本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出;
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口;
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:國(guó)家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(北京);
參加起草單位:諾偉思國(guó)際有限公司;
中國(guó)農(nóng)科院飼料研究所;
本標(biāo)準(zhǔn)起草人:閆惠文 王
彤 趙小陽 范志影 懷明燕
1
范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料添加劑羥基蛋氨酸鈣的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)簽、包裝、貯存、運(yùn)輸。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以液態(tài)蛋氨酸羥基類似物和氫氧化鈣為主要原料生產(chǎn)的飼料添加劑羥基蛋氨酸鈣。
化學(xué)名稱:2-羥基-4-甲硫基丁酸鈣
分子式:(CH3SCH2CH2CHOHCOO)2 Ca
相對(duì)分子質(zhì)量:338.44(1999年國(guó)際原子質(zhì)量)
2
規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款,凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 601
化學(xué)試劑
滴定分析(溶液分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB/T 602
化學(xué)試劑
雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB/T 6678
化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T 6682
分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB5917
配合飼料粉碎粒度測(cè)定法
GB6435
飼料水分的測(cè)定方法
GB6436
飼料中鈣的測(cè)定
GB 8450—1987
食品添加劑中砷的測(cè)定
GB 10648
飼料標(biāo)簽
GB/T 13080 飼料中鉛的測(cè)定 原子吸收光譜法
3
要求3.1外觀
本產(chǎn)品為淺灰色粉末顆粒,有硫基的特殊氣味。
3.2 技術(shù)指標(biāo)
技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1規(guī)定。
| | 羥基蛋氨酸鈣含量(以干基計(jì))/
%
| | 羥基蛋氨酸含量(以干基計(jì))/
%
| | 鈣/%
| ≥11.0; ≤15.0
| 干燥失重/ %
| ≤1.0
| 鉛/ mg/kg
| ≤20
| 砷 /mg/kg
| ≤2
| 粒度: 1.168mm孔徑(14目)分析篩上物/%
0.105mm孔徑(140目)分析篩上物/%
| ≤1
≥75
| 4
試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水,在未注明其要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖虶B/T 6682中規(guī)定的三級(jí)用水。
試驗(yàn)中所用試劑和溶液,按GB/T 601和GB/T 602之規(guī)定制備。
4.1 溶液和試劑
4.1.1
無水硫酸銅飽和硫酸溶液:取無水硫酸銅加入濃硫酸攪拌直至出現(xiàn)沉淀。
4.1.2
酸溶液:冰乙酸+水+濃鹽酸=50+10+3(v+v+v)。
4.1.3
鹽酸溶液:1+1(v+v)。
4.1.4
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1000mol/L。
4.1.5 淀粉指示劑:10g/L。
4.1.6
溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,約0.6000mol/L。稱取17.5g溴酸鉀, 精確至0.001g,112.5g溴化鉀,精確至0.1g,用水溶解后定容至1L。
標(biāo)定方法:精確移取5ml溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于150ml三角瓶中,加5g碘化鉀,3ml鹽酸溶液(4.1.3),用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.1.4)滴定,當(dāng)溶液顯黃色時(shí),加1ml淀粉指示劑(4.1.5),繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。同時(shí)做
空白試驗(yàn)。
以mol/L表示的 溴酸鉀-溴化鉀的濃度c1按式(1)計(jì)算:
式中:cs──硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度,mol/L;
v1──硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,ml;
v0──空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,ml;
v2──溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,ml。
此溶液貯存于棕色瓶中,有效期為一個(gè)月。
4.2 儀器和設(shè)備
實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備,其中包括自動(dòng)電位測(cè)定儀或酸度計(jì)加鉑的飽和甘汞復(fù)合電極。
4.3
鑒別試驗(yàn)
取試樣25mg于干燥試管中,加無水硫酸銅飽和硫酸溶液(4.1.1)1ml,溶液立即顯黃色,繼而轉(zhuǎn)成黃綠色。
4.4
羥基蛋氨酸鈣和羥基蛋氨酸含量的測(cè)定
4.4.1
原理
在酸性介質(zhì)中,蛋氨酸羥基類似物發(fā)生以下氧化還原反應(yīng):
3RSR'+BrO3-→3RSOR'+Br-
在待測(cè)溶液中放入一根鉑和飽和甘汞電極組成的復(fù)合電極(或鉑的飽和甘汞復(fù)合電極),隨著滴定液的加入,待測(cè)離子濃度不斷變化,電極電位也發(fā)生相應(yīng)的變化。在等當(dāng)點(diǎn)發(fā)生電位突越,以此確定滴定終點(diǎn)。
4.4.2
分析步驟
稱取0.5g(精確至1mg)干燥后的試樣于150ml燒杯中,加50ml酸溶液
(4.1.2),超聲溶解后將燒杯置磁力攪拌器上,將電極插入溶液中,調(diào)節(jié)攪拌速
度至溶液充分渦旋,用溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.1.6)滴定,當(dāng)電位出現(xiàn)變化時(shí),減慢滴定速度,當(dāng)電位值發(fā)生突變時(shí),為滴定終點(diǎn),記錄滴定體積。
4.4.3
結(jié)果計(jì)算
羥基蛋氨酸鈣(CH3SCH2CH2CHOHCOO)2 Ca 含量X1以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,按式(2)計(jì)算:
羥基蛋氨酸(CH3SCH2CH2CHOHCOOH) 含量X2以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,按式(3)計(jì)算:
式中:c1──溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度,mol/L;
v3──滴定試樣消耗溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴溶液體積,ml;
m1──試樣質(zhì)量,g;
0.0846──與1.00ml溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[
]相當(dāng)?shù)?、以克表示的羥基蛋氨酸鈣的質(zhì)量。
0.0751──與1.00ml溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[
]相當(dāng)?shù)?、以克表示的羥基蛋氨酸的質(zhì)量。
結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。
4.4.5
重復(fù)性
兩次平行測(cè)定結(jié)果絕對(duì)值之差,小于等于0.3%。
4.5 鈣的測(cè)定
按GB/T6436 飼料中鈣的測(cè)定方法測(cè)定。
4.6
干燥失重的測(cè)定
按GB6435飼料水分的測(cè)定方法測(cè)定。
4.7 鉛的測(cè)定
按GB/T
13080 飼料中鉛的測(cè)定 原子吸收光譜法測(cè)定。
4.8 砷的測(cè)定
稱取1g試樣(精確至1mg),按GB 8450 —1987食品添加劑中砷的測(cè)定方法—砷斑法(第二法)測(cè)定。
4.9 粒度的測(cè)定
取1.168mm孔徑(14目)和0.105mm孔徑(140目)標(biāo)準(zhǔn)篩,按GB5917 配合飼料粉碎粒度測(cè)定法測(cè)定。
5
檢驗(yàn)規(guī)則5.1
飼料添加劑羥基蛋氨酸鈣應(yīng)由生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量監(jiān)督部門按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn),本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定所有項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目,生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)保證所有產(chǎn)品均符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求。每批產(chǎn)品都應(yīng)附有產(chǎn)品合格證。
5.2
采樣方法按照GB/T 6678 化工產(chǎn)品采樣總則執(zhí)行。
5.3
判定規(guī)則:若檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),應(yīng)加倍抽樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn),復(fù)驗(yàn)結(jié)果仍有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),則整批產(chǎn)品判為不合格品。
6
標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存6.1
標(biāo)簽
標(biāo)簽按GB 10648執(zhí)行。
6.2
包裝
本產(chǎn)品采用紙塑復(fù)合袋包裝。
6.3
運(yùn)輸
本產(chǎn)品在運(yùn)輸過程中應(yīng)防止包裝破損,嚴(yán)禁與有毒有害物質(zhì)混運(yùn)。
6.4
貯存
本產(chǎn)品應(yīng)貯存在干燥、避光處,嚴(yán)禁與有毒有害物品混貯。
本產(chǎn)品在規(guī)定的貯存條件下,保質(zhì)期24個(gè)月。 |