飼料廠鍋爐水的化驗(yàn)

xiaoanzi

請(qǐng)問韓兄測(cè)得了鍋爐水質(zhì)后該怎么處理呢？

粗蛋白

現(xiàn)在想與水質(zhì)分析員討論一下配標(biāo)液的情況.....

粗蛋白

飼料廠一般使用的是低壓鍋爐，   檢測(cè)項(xiàng)目一般有給水（軟水）硬度和鍋水堿度、氯根，及PH值。 如果軟水硬度超過標(biāo)準(zhǔn)需用再生食鹽處理交換器內(nèi)的樹脂； 鍋水堿度或氯根偏高需進(jìn)行排污， 堿度偏低需補(bǔ)加堿（燒堿或純堿等）。 控制給水硬度是為了防止鈣鎂等離子進(jìn)入鍋內(nèi)生成水垢影響鍋爐安全，  控制鍋水堿度是為了防止鍋爐受到酸或堿腐蝕， 檢測(cè)氯根實(shí)際是掌握鍋水溶解固形物保證蒸汽質(zhì)量。。。。。。
      這兩天正在為一小飼料廠作水質(zhì)分析，5年前從事過此工作但已忘來差不多了， 如今翻開書再次溫習(xí)正在準(zhǔn)備所需的標(biāo)液和指示劑。。。。

lzl7654321

謝謝!以前不知道,現(xiàn)在學(xué)習(xí)學(xué)習(xí)
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jaujpx

www.zjepb.gov.cn/hbbj/hb/15760.pdf

jaujpx

傳上一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)文件上來

dftn888

下來學(xué)習(xí)學(xué)習(xí)。。。。

yxy0725

一、     測(cè)定方法  
乙二胺四乙酸二鈉滴定法
二、     方法依據(jù)  
《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法》GB5750-85
三、測(cè)定范圍
3.1本規(guī)范規(guī)定了用乙二胺四乙酸二鈉（Na2EDTA）滴定法測(cè)定生活飲用水及其水源水的總硬度。
3.2 本規(guī)范適用于生活飲用水及其水源水總硬度的測(cè)定。
3.3 本規(guī)范主要用于干擾元素鐵、錳、鋁、銅、鎳、鈷等金屬離子，能使指示劑褪色，或終點(diǎn)不明顯。硫化鈉及氰化鉀可隱蔽重金屬的干擾，鹽酸羥胺可使高鐵錳離子還原為低價(jià)離子而消除其干擾。
3.4 由于鈣離子與鉻黑T指示劑在滴定到達(dá)終點(diǎn)時(shí)的反應(yīng)不能呈現(xiàn)出明顯的顏色轉(zhuǎn)變，所以當(dāng)水樣中鎂含量很少時(shí)，需要加入已知量鎂鹽，以使滴定終點(diǎn)顏色轉(zhuǎn)變清晰，在計(jì)算結(jié)果時(shí)，再減去加入的鎂鹽量，或者在緩沖溶液中加入少量MgEDTA，以保證明顯的終點(diǎn)。
3.5 若取50mL水樣，本規(guī)范最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為1.0mg/L。
四、測(cè)定原理
當(dāng)水樣中有鉻黑T指示劑存在時(shí)，與鈣、鎂離子形成紫紅色螯合物，這些螯合物的不穩(wěn)定常數(shù)大于乙二胺四乙酸鈣和鎂螯合物不穩(wěn)定常數(shù)。當(dāng)pH=10時(shí)，乙二胺四乙酸二鈉先與鈣離子，再與鎂離子形成螯合物，滴定至終點(diǎn)時(shí)，溶液呈現(xiàn)出鉻黑T指示劑的天藍(lán)色。
五、試劑
5.1 緩沖溶液（pH=10）。
5.1.1 稱取16.9g氯化胺，溶于143mL氨水（ρ20=0.88g/mL）中。
5.1.2 稱取0.780g硫酸鎂（MgSO4•7H2O）及1.178g乙二胺四乙酸二鈉（Na2EDTA•2H2O）,溶于50mL純水中，加入2mL氯化胺－氫氧化胺溶液（1.1）和5滴鉻黑T指示劑（此時(shí)溶液應(yīng)呈紫紅色。若為天藍(lán)色，應(yīng)再加極少量硫酸鎂使呈紫紅色），用Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（5）滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樘焖{(lán)色。合并1.1及1.2溶液，并用純水稀釋至250mL。合并后如溶液又變?yōu)樽霞t色，在計(jì)算結(jié)果時(shí)應(yīng)扣除試劑空白。
注：①此緩沖溶液應(yīng)儲(chǔ)存于聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中。防止使用中應(yīng)反復(fù)開蓋便氨水濃度降低而影響pH值。緩沖溶液放置時(shí)間較長(zhǎng)，氨水濃度降低時(shí)，應(yīng)重新配制。
②配制緩沖溶液時(shí)加入MgEDTA是為了使某些含鎂較低的水樣滴定終點(diǎn)更為敏銳。如果備有市售MgEDTA試劑，則可直接稱取1.25gMgEDTA，加入250mL緩沖溶液中。
③以鉻黑T為指示劑，用Na2EDTA滴定鈣、鎂離子時(shí)，在pH值9.7～11范圍內(nèi)，溶液愈偏堿性，滴定溶液愈敏銳。但可使碳酸鈣和氫氧化鎂沉淀，從而造成滴定誤差。因此滴定pH值以10為宜。
5.2 硫化鈉溶液（50g/L）：稱取5.0g硫化鈉（Na2S•9H2O）,溶于純水中，并稀釋至100mL。
5.3鹽酸羥胺溶液（10g/L）：稱取1.0g鹽酸羥胺（NH2OH•HCI）,溶于純水中，并稀釋至100mL。
5.4氰化鉀溶液（10g/L）：稱取10.0g氰化鉀（KCN）,溶于純水中，并稀釋至100mL。注意，此溶液劇毒！
5.5 Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(Na2EDTA)=0.01mol/L]：稱取3.72g乙二胺四乙酸二鈉（Na2C10H14N2O8•2H2O）溶解于1000mL純水中，按5.5.1～5.5.2標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。
5.5.1 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.8137gZnO, 溶于鹽酸溶液（1+1）中，置于水浴上溫?zé)嶂镣耆芙?，移入容量瓶中，定容?000mL，并按下式計(jì)算鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。  
     C(ZnO)=0.8137/81.37=0.01mol/L
5.5.2 吸取25.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于150mL錐形瓶中，加入25mL純水，加入幾滴氨水調(diào)節(jié)溶液至近中性，再加5mL緩沖溶液和5滴鉻黑T指示劑，在不斷振蕩下，用Na2EDTA溶液滴定至不變的天藍(lán)色，按下式計(jì)算Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度：
      C(Na2EDTA)=C(Zn)*V2/V1
式中：c(Na2EDTA)——Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L；
      c(Zn) ——鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L；
      V1——消耗Na2EDTA溶液的體積,mL；
      V2——所取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL；
5.6 鉻黑T指示劑：使用固體鉻黑T粉末作指示劑；
六、儀器
6.1 錐形瓶，150mL
6.2 滴定管，50mL
七、分析步驟
7.1 吸取50.0mL水樣（若硬度過高，可取適量水樣，用純水稀至50mL，若硬度過低，改取100mL），置于150mL錐形瓶中。
7.2加入1～2mL緩沖溶液，5滴鉻黑T指示劑，立即用Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液從紫紅色成為不變的天藍(lán)色為止，同時(shí)做空白試驗(yàn)，記下用量。
7.3 若水樣中含有金屬干擾離子，使滴定終點(diǎn)延遲或顏色發(fā)暗，可另取水樣，加入0.5mL鹽酸羥胺及1mL硫化鈉溶液或0.5mL氰化鉀溶液再行滴定。
7.4 水樣中鈣、鎂含量較大時(shí)，要預(yù)先酸化水樣，并加熱除去二氧化碳，以防堿化后生成碳酸鹽沉淀，滴定時(shí)不易轉(zhuǎn)化。
7.5 水樣中含懸浮性或膠體有機(jī)物可影響終點(diǎn)的觀察?？深A(yù)先將水樣蒸干并于550℃灰化，用純水溶解殘?jiān)笤傩械味ā?
八、計(jì)算
8.1  總硬度以下式計(jì)算  
     ρ(CaCO3)= (V1-V0)*c*100.09*1000/V
     ρ(CaCO3)——總硬度(以CaCO3計(jì))，mg/L；
V0——空白滴定所消耗Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
V1——滴定中消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
c——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/Ｌ；
V——水樣體積，mL；
100.09——與1.00mL乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(Na2EDTA)=1.000 mol/L]相當(dāng)?shù)囊詍g表示的總硬度（以CaCO3計(jì)）。
8.2 硬度可依下表互相換算
硬度換算表
硬度         m eg/L         德國(guó)度         CaCO3，mg/L
m eg/L         1         2.804         50.045
德國(guó)度         0.35663         1         17.847
CaCO3，mg/L         0.01998         0.0560         1

yxy0725

我用的樓上的方法,大家看下~

luozhuan2005

國(guó)家有這方面的標(biāo)準(zhǔn)，可以按著那上面的方法做。