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標(biāo)題: 氯化膽堿的質(zhì)量與檢測(cè) [打印本頁(yè)]

作者: zhuwy 時(shí)間: 2007-4-10 02:14
標(biāo)題: 氯化膽堿的質(zhì)量與檢測(cè)
1．表觀檢查法：拿到粉狀樣品或產(chǎn)品后，首先仔細(xì)觀察，看它是否均勻一致，顆粒上是否有“白霜”樣?xùn)|西或是搖動(dòng)后底部出現(xiàn)白色粉末，在空氣中放置后有無(wú)吸濕現(xiàn)象等，正常樣品不應(yīng)出現(xiàn)明顯的“白霜”和“白粉”，且放置不到半小時(shí)，就會(huì)有吸濕現(xiàn)象。?

2．HG2941-1999國(guó)標(biāo)中的高氯酸非水滴定法：因摻入的銨鹽、三甲胺鹽酸鹽及六次甲基四胺也能與高氯酸反應(yīng)，所以該檢測(cè)方法對(duì)氯化膽堿不具特異性，不能起到鑒別真?zhèn)蔚淖饔?，給摻假者以可乘之機(jī)。但是如果一些生產(chǎn)廠家了解自己的生產(chǎn)程序，深知自己未摻假，完全可以用非水滴定法進(jìn)行產(chǎn)品的日常質(zhì)量控制，只要生產(chǎn)程序控制得好，三甲胺不超標(biāo)，在使用不同方法測(cè)定時(shí)不會(huì)產(chǎn)生出入。例阿克蘇諾貝爾化學(xué)有限公司嚴(yán)格按歐洲標(biāo)準(zhǔn)及“飼料＝食品”的概念來(lái)生產(chǎn)氯化膽堿，不可能出現(xiàn)摻假，故而日常內(nèi)部質(zhì)量控制基本以非水滴定法為主。

3．HG2941-1999國(guó)標(biāo)附錄中的銀量法：
由于該方法測(cè)定的是氯離子，因而凡是在氯化膽堿中摻入可溶性氯化物或化學(xué)合成工藝中人為殘留的三甲胺鹽酸鹽均會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏高，達(dá)到以假亂真的目的。?

4．凱氏定氮法：
凡是摻入含氮化合物或氯化膽堿合成的中間產(chǎn)物——三甲胺鹽酸鹽的殘留，均可使檢測(cè)結(jié)果偏高，達(dá)到摻雜使假的目的。?

5．四苯硼鈉重量法：Pb2+、Ag+、鉀鹽、銨鹽、有機(jī)胺、生物堿及其他季胺鹽類化合物均能與四苯硼鈉生成沉淀而干擾測(cè)定，使結(jié)果偏高，也應(yīng)引起我們高度重視。

6．雷氏鹽
（二氨基四硫代氰酸鉻銨）
重量法：由于六次甲基四胺（烏洛托品）為季胺鹽，不能被堿分解，能與雷氏鹽反應(yīng)生成粉紅色沉淀，使測(cè)定結(jié)果偏高而摻假。此時(shí)，必須采用酸、堿水解雷氏鹽重量法，即先將樣品加2mol/L 硫酸溶液10ml 煮沸30min ，使六次甲基四胺分解后，再加堿煮沸去氨，在pH6左右與雷氏鹽反應(yīng)，形成的粉紅色沉淀用重量法即可檢測(cè)出氯化膽堿的含量。
雷氏鹽重量法雖較HG2941－1999中的方法復(fù)雜，但是對(duì)于一些飼料廠來(lái)說(shuō)，還是切實(shí)可行的。故而新的標(biāo)準(zhǔn)中將此法列為常規(guī)定量法。

7．離子色譜法：通過(guò)離子交換機(jī)理將帶有不同電荷、離子半徑和結(jié)構(gòu)等有差異的離子分離，所以和其他色譜法一樣，雖不排除有不同化合物與氯化膽堿有同樣或相近的保留時(shí)間，但在規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件下，可能性極小。　故而新標(biāo)準(zhǔn)以離子色譜法為仲裁法，但因色譜儀較貴，絕大部分飼料廠暫較難配置，只有少數(shù)幾個(gè)國(guó)家級(jí)的檢測(cè)中心才具備，所以普及面很窄。

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