用預(yù)先在(180±2)[sup]。[/sup]C干燥箱內(nèi)干燥至恒重的玻璃坩堝式過濾器,先將上層清夜濾完,然后用傾瀉法洗滌沉淀1~2次,將沉淀移入過濾器中,再用水洗滌三次,將沉淀連同過濾器置于(180±2)0C干燥箱中,待溫度達(dá)到180 0C后,干燥45min,取出移入干燥器中冷卻30min,稱重。 計(jì)算:重鈣中有效磷按下式計(jì)算 w(P2O5)% = m1 * 0.03207 * 100 /(m * 10/250 ) 式中:m1為測定有效磷所得磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量,g; M為試樣的質(zhì)量g; 0.03207為磷鉬酸喹啉質(zhì)量換算為五氧化二磷質(zhì)量的系數(shù)。 2 結(jié)果與討論 2.1 萃取時(shí)間選擇 同一樣品在相同條件下采用不同的萃取時(shí)間萃取,結(jié)果見表1。 表1 Table 1 5min 10min 15min 20min 25min 30min 水溶性磷 37.84 38.50 38.57 38.49 38.61 38.48 有效磷 41.27 42.67 42.58 42.70 42.66 42.78 結(jié)果表明,水溶磷和有效磷10min可以萃取完全。 |
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