用移液管吸取10.00mL濾液于300mL燒杯中,加10mL1+1硝酸,用水稀釋至約100mL,加熱近沸,加入35mL喹鉬擰酮試劑,在電熱板上微沸1min,冷卻至室溫。 用預(yù)先在(180±2)℃干燥箱內(nèi)干燥至恒重的玻璃坩堝式過(guò)濾器,先將上層清夜濾完,然后用傾瀉法洗滌沉淀1~2次,將沉淀移入過(guò)濾器中,再用水洗滌三次,將沉淀連同過(guò)濾器置于(180±2)0C干燥箱中,待溫度達(dá)到180 0C后,干燥45min,取出移入干燥器中冷卻30min,稱重。 計(jì)算:重鈣中水溶性磷按下式計(jì)算 w(P2O5)% = m1 * 0.03207 * 100 /(m * 10/250 ) 式中:m1為測(cè)定水溶性磷所得磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量,g; M為試樣的質(zhì)量g; 0.03207為磷鉬酸喹啉質(zhì)量換算為五氧化二磷質(zhì)量的系數(shù)。 1.2.2 有效磷的測(cè)定 稱取0.5g(精確至0.0002g)試樣置于250mL容量瓶中,加150mL 0.1mol/L EDTA溶液,于超聲波儀器中,萃取10min,用水稀釋至刻度,混勻后干過(guò)濾,棄去最初幾毫升濾液。 用移液管吸取10.00mL濾液于300mL燒杯中,加10mL1+1硝酸,用水稀釋至約100mL,加熱近沸,加入35mL喹鉬擰酮試劑,在電熱板上微沸1min,冷卻至室溫。 |
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