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快速測(cè)定重過(guò)磷酸鈣中水溶磷和有效磷的超聲波法

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本文介紹了采用超聲波清洗器提取粒狀三料重過(guò)磷酸鈣中的水溶性磷和有效磷的測(cè)定方法及提取條件對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響,該方法與HG/T 2219~2224-91相比較,具有快速、簡(jiǎn)便的優(yōu)點(diǎn)。

  用移液管吸取10.00mL濾液于300mL燒杯中,加10mL1+1硝酸,用水稀釋至約100mL,加熱近沸,加入35mL喹鉬擰酮試劑,在電熱板上微沸1min,冷卻至室溫。


  用預(yù)先在(180±2)℃干燥箱內(nèi)干燥至恒重的玻璃坩堝式過(guò)濾器,先將上層清夜濾完,然后用傾瀉法洗滌沉淀1~2次,將沉淀移入過(guò)濾器中,再用水洗滌三次,將沉淀連同過(guò)濾器置于(180±2)0C干燥箱中,待溫度達(dá)到180 0C后,干燥45min,取出移入干燥器中冷卻30min,稱重。


  計(jì)算:重鈣中水溶性磷按下式計(jì)算


  w(P2O5)% = m1 * 0.03207 * 100 /(m * 10/250 )


  式中:m1為測(cè)定水溶性磷所得磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量,g;


  M為試樣的質(zhì)量g;


  0.03207為磷鉬酸喹啉質(zhì)量換算為五氧化二磷質(zhì)量的系數(shù)。


  1.2.2 有效磷的測(cè)定


  稱取0.5g(精確至0.0002g)試樣置于250mL容量瓶中,加150mL 0.1mol/L EDTA溶液,于超聲波儀器中,萃取10min,用水稀釋至刻度,混勻后干過(guò)濾,棄去最初幾毫升濾液。


  用移液管吸取10.00mL濾液于300mL燒杯中,加10mL1+1硝酸,用水稀釋至約100mL,加熱近沸,加入35mL喹鉬擰酮試劑,在電熱板上微沸1min,冷卻至室溫。

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引用 tj4587_78 2009-5-18 09:14
有了這個(gè)方法我可以試試測(cè)下磷酸二氫鈣中的水溶磷的含量了,謝謝樓主!
引用 yingang11125_74 2010-10-27 11:37
回復(fù) 2# tj4587_78
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